Electrochimie

PFT Modular Line

Potentiostats - Galvanostats

L’équipe ELAN dispose d’une dizaine de potentiostats / galvanostats pour l’étude de phénomènes de transport de charge aux interfaces solide-liquide et liquide-liquide, en utilisant l’ensemble des techniques électrochimiques (voltampérométrie, ampérométrie, potentiométrie, spectroscopie électrochimique d’impédance, microscopie électrochimique). Des modules bas courant (pA), booster de courant (20 A), fast scan (125 kV / s) équipent certains de nos appareils.

Impédance à hautes fréquences

Grâce au développement de cellule de mesure dédiée (travail en réacteur fermé ou en dynamique), cette technique nous permet de suivre des processus physicochimiques se produisant aux interfaces solide/liquide. Il est possible de suivre des phénomènes d'adsorption (sur solide conducteur ou isolant), d'échange d'ions, de changements de phase (exemple de la dissolution - précipitation de phosphate de calcium en hydroxyapatite pour des applications médicales). La gamme de fréquence la mieux adaptée pour suivre ces processus est 0.4 - 100 MHz.

Balance électrochimique à quartz

La balance électrochimique à quartz est destinée à la mesure de variations de masse à la surface d’une électrode d’or. Ceci permet le suivi cinétique et quantitatif de phénomènes d’adsorption / désorption et de processus d’électrodépôt / corrosion avec une sensibilité de l’ordre du ng / cm².

Spectro-électrochimie Raman

Le montage de spectro-électrochimie Raman associe les mesures de spectroscopie Raman (532 nm) aux mesures électrochimiques grâce à un potentiostat. Le laser est focalisé sur les échantillons aux interfaces solide-liquide ou liquide-liquide à l’aide d’un microscope optique, équipé d’un objectif à immersion (x 60) et le signal Raman est collecté par un spectrophotomètre à refroidissement Peltier.

Spectro-électrochimie UV-vis

Un spectrophotomètre UV-vis (200 - 1100 nm) est couplé à un potentiostat / galvanostat pour l’analyse spectro-électrochimique d’échantillons aux interface solide-liquide et liquide-liquide. La source lumineuse est une lampe deutérium-halogène (200 – 2500 nm).​

Analyse chimique

ICP-MS

La présence d’éléments trace dans des échantillons liquides environnementaux est détectée (> 10 ppt) grâce à un spectromètre de masse. La spéciation des éléments est possible grâce à un couplage avec une chromatographie ionique. Cet ICP-MS permet de faire des analyses en milieux salins et acide fluorhydrique. Il est aussi équipé d’un dispositif d’acquisition rapide pour la détermination de taille de nanoparticules (> 20 nm) en suspension aqueuse.

Chromatographie ionique

Nous disposons de deux chaînes chromatographiques avec détection conductimétrique pour l'analyse d'espèces cationiques et anioniques d'origine minérale ou organique présents dans nos phases aqueuses. La chaîne dédiée à l'analyse d'anions est équipée de la double suppression chimique et CO2, d'un neutraliseur pour l'élimination de cations interférents de l'échantillon et d'un dispositif permettant la réalisation d'un gradient d'élution. Le couplage CI - ICP MS est dédié à l'analyse par spéciation d'espèce (cas de l'analyse simultanée fer(II) et fer(III)).

HPLC-UV

Un appareil de chromatographie liquide haute performance (HPLC) à gradient haute pression et détection UV visible est utilisé pour des analyses chimiques en mode de partage hydrophobe (RPLC). Elle fonctionne avec une injection manuelle des échantillons.

Stopped-flow

L’équipe ELAN dispose d’un dispositif à écoulement bloqué (Stopped-flow) pour l’étude cinétique de réactions rapides (10 ms < t < 10 s) en solutions et milieux micro-hétérogènes, d’adsorption en suspensions colloïdales ou encore de formation de nanoparticules. La détection spectrophotométrique est complétée par une détection conductimétrique rapide.

Digesteur micro-onde

Le minéralisateur micro-onde est équipé de 12 réacteurs en PTFE (50 mL) et permet d’atteindre 20 bars et 200 °C pour la dissolution et la minéralisation d’échantillon en vue de leur analyse chimique.

Elaboration et caractérisation

Impression 3D

L’équipe ELAN possède deux imprimantes 3D PRUSA de type FDM (Fused Deposition Modelling). L’une d’entre elle est équipée d’un accessoire permettant d’imprimer jusqu’à 5 matériaux (ou couleur) différent automatiquement. Les imprimantes acceptent la plupart de formats de design 3D (.stl). Les filaments PETG, PVA, Nylon et ses composites (ca. CNT) sont utilisés. La précision est de l’ordre de 100 à 200 µm. L’imprimante 3D Asiga Pico2 HD est basée sur la technique STL. De petites structures (inférieures à 5cm × 3cm) peuvent être imprimées par une résine photosensible qui se solidifie sous rayonnement UV (385 nm). La précision latérale est de 27 µm et la précision verticale de 1 µm.

Profilomètre

Le profilomètre Dektak XT (Brüker) est un équipement pour analyser la rugosité de surface et/ou l’épaisseur de films ou revêtements. Il est équipé avec une caméra digitale pour visualiser l’échantillon qui est posé sur une plateforme de 10 cm × 10 cm. La sonde est de 2.5 µm de diamètre. Les mesures en z (vertical) peuvent atteindre une répétabilité de 0.4 nm.

Analyse micro-mécanique

La plateforme d’analyse micro-mécanique est équipée d’un contrôleur précis de motion en 3D et un capteur de force capacitif. Selon le modèle, le capteur peut mesurer des forces de 1 nN à 200 mN avec un contact sphérique (25 µm rayon) ou carré (50 µm × 50 µm) de l’échantillon. Cela permet de mesurer les propriétés mécaniques (élasticité, module de Young, etc.) avec une résolution spatiale micrométrique. En balayant le capteur, des cartographies mécaniques et topographiques en 3D sont aussi mesurables.